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苦卤生产重质碳酸镁工艺陈述

2018-05-20

重质碳酸镁是一种白色颗粒状粉末,为水台碱式碳酸镁,含量按氧化镁计为 40.0%-43.5%,主要用于制药行业用作胃药的抗酸剂。生产重质碳酸镁大都采用纯碱法,该法是以纯碱,苦卤为原料,经溶解、化学反应、洗涤、脱水、干燥等工艺过程制得重质碳酸镁产品。由于要求重质,现一般采用的生产过程是反应结束后,在热水中陈化反应 24h以 上,生成重质碳酸镁。另外,还有加大纯碱量,每产 lt成 品约需 3t以 上的纯碱,很不经济。本工艺采用的二次反应方法,简化了生产工艺,缩短了反应周期,纯碱的加入量适当。亿宁耐火材料有限公司

生产工艺

反应原理

苦卤中所含镁盐为 MgCl2和 MgSO ;水合碱式碳酸镁有重质、轻质之分,由于反应生成 物 较 为 复 杂 , 一 般 以 3MgCO · Mg(OH)2·4H,O 代表 重 质碳 酸 镁, 以 3MgCO3·Mg(oH)2·3H2O 代表轻质碳酸镁。重质碳酸镁的分子量为 3833,理 论含量(以 MgO计)为 42.0%。

4MgCI2(或 4MgSO4)+4Na2CO 5H2O= 3MgCO ·Mg(OH)2·4H O+8NaCI(或4Na2SO4)+CO2↑ 

 

工艺操作

(1)投料:取苦卤 800kg(含 Mg 3.3%),投入 15001反 应罐 中,加热升温至 90~95度,将溶解后的纯碱热溶液450K(含纯碱400g/1分次加入反应罐中,保温反应1H后抽出上清液,在加入同温度热水300ml,保温反应2H.

 

(2)洗涤:反应 2h后,抽出上清液,用 70 ~80℃热水洗涤(沉淀抽上清液)至氯根合格。

 

 

(3)脱水:将罐中洗涤合格之料渡,放人带滤布袋的上出料离心机内分离脱水,滤饼移人烘房内干燥。

 

(4)干燥:烘房内温度控制在 80~90℃左右,将滤饼移入托盘内,在此温度下烘干 8二9h即可。

 

(5)粉碎:成品烘干后,一般含吸附水在3%以下时,即可 出料粉 碎,细度达到015mm 筛孔全部通过。

 

工艺条件

一般影响轻、重质的因素有反应物浓度、反应温度及纯碱的加入量等,以沉实体积的大小来衡量轻、重质碳酸镁,轻质碳酸镁沉实体积一般要求在 6~7ml/g}重质碳 酸镁在标准中没有明确规定,但在国内同类产品中其沉实体积在 1.5ml/g以 下便可满足实际要求,也就是说沉实体积越大、成品就趋向轻质,沉实体积越小、成品就趋向重质,通常轻质的沉实体积是重质的沉实体积的 4~5倍。

 

 

(1)反应物浓度的影响:控制温度在 90~95℃,用 3001反应罐,加苦卤量为 (以 Mg2~ 计)418kg,加入纯碱量为 30kg,溶成 400g/1的热碱溶液,实验数据见表1.

 由表 1可以看出,当温度与纯碱的加入量保持一定时,成品的沉实体积随反应物的浓度增大而变小,说明反应物浓度的影响起着主要作用。

(2)加入纯碱量的影响:控制温度 90~95"C,在 3001反应罐中进行反应,加入含3.3%Mg 的苦卤 1OOkg、纯碱溶成 400g/l的热溶液,变化纯碱加入量的实验结果见表

 

 

 从表 2可以看出,纯碱的加入量对成品的沉实体积影响较大,井随纯碱的加入量增加而变小。

 

 

(3)反应温度的影响:在 3001反应罐中,加入含 3.3%Mg 的苦卤 lOOkg、 纯碱 40kg,用一次反应考察了不同温度下成品沉实体积的变化,实验结果如表 3。

 从表 3可以看出,温度过高或过低都达不到重质的要求,温度一般控制在 9O~95℃即可保证产品的质量。


结果与讨论

通过上述对影响产品质量的主要几个因素的研究表明,在反应物浓度的影响因素中,纯碱可使用 90"C时 的饱和溶液约 400g/1,而苦卤浓度则随季节而变化,夏高冬低,所以用提高反应物浓度的方法来降低成品的沉实体积是不可行的。加入纯碱量的影响可看出,纯碱加入量大有利于生成重质产物,而加人大量的纯碱很不经济、导致成本增高,通过试验与实际生产探索,终于掌握了一个最佳的工艺条件,即反应温度控制在 90~95℃ ,采用二次反应,第一次抽出上清液、除去大量反应副产物,在第二次反应时以便于反应物料重新结晶生成重质碳酸镁,苦卤中 Mg 含量在 3.3%~ 5.4%时,纯碱的加入量比理论量超过 20%-50%,纯碱的加入量可根据苫卤中 Mg 的含量变化适当加以调整,Mg 含量在 5.4%以上时,纯碱的加入量均过量理论值的 20% ,在达到同样质量条件下,二次反应加碱量最高为一次反应加碱量的 2/3, 最低为 1/2,因此,二次反应是很经济的。

 

按此工艺生产出的成品质量稳定性好,在成品水份接近无吸附水时,含量 (以 MgO 计 ) 大都在 41% ~42% 左右,与理论值接近,沉实体积都能在 1.5ml/g以下。

 

除了以上影响重质的因素外,其它影响因素,如水洗过程和工艺控制也很关键,如控制不当、氯根及可溶性碳酸根难除,水洗时沉淀时间一般以不超过 40rain为 好,井控制好两种负离子在溶液中的比例,由于其互相抑制作用,减少与成品的吸附、夹杂作用,而容易逐步被水洗掉。

 

干燥过程控温 8O~90℃ 即可,温度过低洪干时间加长,温度过高烘房不便于操作。成品滤饼松散,容易干燥,在操作条件下质量稳定不变色、不分解,很容易控制。

 

因此,在重质碳酸镁的生产过程中,把握好工艺条件是保证产品质量和产品成本的关键,按上述工艺条件生产,产品质量完垒可达到中国药典 1990年版所规定的标准。

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